分析化學提取凈化之（二）氮吹儀，固相萃取儀

 2分析化學與藥物分析

藥物是預防、、診斷疾病和幫助機體恢復正常機能的物質。藥品質量的優劣直接影響到藥品的安全性和有效性，關系到用藥者的健康與生命安危。雖然藥品也屬于商品，但由于其特殊性，對它的質量控制遠較其他商品嚴格。因此，必須運用各種有效手段，包括物理、化學、物理化學、生物學以及微生物學的方法，通過各個環節全面保證、控制與提高藥品的質量。傳統的藥物分析，大多是應用化學方法分析藥物分子，控制藥品質量。然而，現代藥物分析無論是分析領域，還是分析技術都已經大大拓展。從靜態發展到動態分析，從體外發展到體內分析，從品質分析發展到生物活性分析，從單一技術發展到聯用技術，從小樣本分析發展到高通量分析，從人工分析發展到計算機輔助分析，使得藥物分析從20世紀初的一種專門技術，逐步發展成為一門日臻成熟的科學——藥物分析學。該學科涉及的研究范圍包括藥物質量控制、藥學、與天然藥物分析，藥物代謝分析、法醫毒物分析、興奮劑檢測和藥物制劑分析、創新藥物研究，以及藥品上市后的評價等。可以說，哪里有藥物，哪里就有藥物分析。

隨著藥物科學的迅猛發展，各相關學科對藥物分析學不斷提出新的要求。為了確保藥物的安全、有效和質量可控，在新藥、新劑型的開發研制中，研究者要求了解和提供藥物在體內的各種信息，包括藥物的吸收、分布、代謝和排泄。

因此，藥物分析學不再局限于對藥物進行靜態的質量控制，而發展到對生物體內和代謝過程進行綜合評價和動態分析研究。目前藥物分析中常用的方法有許多種。如基于化學反應的重量法和各種容量法，基于光學或譜學的紫外(Ultraviolet)、可見(Visible)、紅Pb(Infrare)、熒光(Fluoresence)、核磁共振(NMR)}n各種計算分光光度法等；基于電化學的各種極譜法(Polarography)、伏安法(Voltammetry)、庫侖法(Coulometry)、離子選擇電極(Ion．selective electode)及各種傳感器、利用電流和電位的各種滴定方法等：基于分離技術的紙色譜(Pc)、薄層色譜(TLC)、氣相色譜(Gc)、色譜(HPLC)、離子色譜(Ic)、排阻色N(SEC)、超臨界流體色譜(SFC)、電色譜(Ec)和毛管電泳(CE)。另外，質譜的發展很迅速，除單獨使{日j外，與各種色譜儀的聯崩也比較普遍，氣相色譜．質譜聯用(GC／MS)、液相色譜．質譜聯用(LC／MS)，其商品儀器已較普遍，有關液相色譜一質譜聯用的工作已有很多，甚至液相色譜．質譜．質譜聯用(LC／MS／MS)也被不少藥物研究所和生產單位較廣泛地用于藥物代謝的研究。超臨界流體色譜和毛細管電泳與質譜也已有不少報道?；瘜W計量學在分析中的應用國內學者做了不少工作，尤其在分光光度法方面已有不少報道。在解決色譜重疊峰，選擇色譜流動相及其它方面的工作也在進行。分析化學和藥物分析工作者在不斷地探討各種新技術、新方法、其發展方向總的說來是向著靈敏、專一、準確、簡便、快速、微量發展。分折儀器也向著自動化、微型化發展，并盡量做到物美價廉：此外，利用生物技術的各種藥物分析方法也有許多進展，總的說來，藥物分析隨分析化學的發展而發展，藥物分析的發展也推動了分析化學的發展。

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   3分析化學與化妝品研究

    化妝品與人們的生活密切相關,已成為*的消費品之一。與此同時,化妝品的安全性已經日益成為廣大消費者關注的問題。研究表明,糖皮質激素可以抑制纖維細胞增生, 減少52羥色胺形成,因而添加糖皮質激素的化妝品對皮膚具有一定的嫩白作用。但如果長期使用,會引發糖升高、高壓、骨質疏松、免疫功能下降及肥胖等危害[3] ?；瘖y品中添加雌激素、雄激素、孕激素等性激素,在短時間內能促進毛發生長,防止皮膚老化,有除皺、增加皮膚彈性等作用。但長久使用會導致色素沉積,皮膚萎縮變薄,對肝功能、心管系統等均有不良影響,甚至具有致癌性,引發細胞癌、乳腺癌、卵巢癌等疾病[4] 。我國[5]及歐盟化妝品規程(Council Directive 76 /768 /EEC) [6]中均明確規定,糖皮質激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素為化妝品組分中禁用物質?；瘖y品中激素的檢測方法主要有液相色譜法[7-9] 、薄層層析法[10] 、分光光度法[11] 、氣相色譜2質譜聯用法[12] 、液相色譜2質譜聯用法[13]等。

化妝品pH測定的方法有：pH試紙法，標準色管比色法和電位計測定法。由于化妝品的組分較復雜，其中存在氧化劑、還原劑、具有顏色且混濁，試紙法和比色法測定則產生干擾，準確度差。電位計測定法可排除上述干擾，其精密度和準確度高，一般可準確到0.02 pH單位。較精密的酸度計可達0.001 pH單位。

 原理：以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，同時插入被測溶液中組成一個電池。此電池產生的電位差與被測溶液的pH有關，它們之間的關系符合能斯特方程式：

E=E0+0.059lg[H+] (25℃)

E=E0 -0.059 pH

式中E0為常數。

在25℃時，每單位pH相當于59.1mV電位差。即電位差每改變59.1mV，溶液中的pH相應改變1個單位?？蓛x器上直接讀出pH值。

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   4分析化學與環境監測

環境分析化學就是研究環境中污染物的種類、成分，以及如何對環境中化學污染物進行定性分析和定量分析的一個學科。 其研究的領域非常寬廣，對象也相當復雜。它包括大氣、水體、土壤、底泥、礦物、廢渣，以及植物、動物、食品、人體組織等。環境分析化學所測定的污染元素或化合物的含量很低，特別是在環境、野生動、植物和人體組織中的含量極微，其含量往往在百萬分之一克水平以下。

目前經常使用的環境分析方法有比色分析、離子選擇性電極、x射線熒光光譜、原子吸收光譜、極譜、氣相色譜、液相色譜、流動注射分析等自動分析方法及相應的儀器。特別是流動注射分析法，分析速度可達每小時200多個試樣，試劑和試樣的消耗量少，儀器的結構簡單，比較容易普及，是近年來發展較快的方法之一。

方法：吸光光度法測定硫化氫在空氣中的含量

   4.1原理

    硫化氫被堿性鋅氨絡鹽溶液吸收后，在酸性溶液中釋放出硫離子，

   4.2步驟

   4.2.1標準曲線的繪制

  在7支10mL具塞比色管中分別加入吸收液10.00，9.00，9.80，9.60，9.40，9.20，9.00mL；然后分別吸取5μg/mL硫化鈉標準液0.00，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL于上述比色管中，

   4.2.2采集試樣

   氣體樣品收集是在兩個串聯的多孔吸收瓶中，分別裝入10mL吸收底液，控制氣體流速為0.2~0.4L/min（采集量可根據氣體中的含量而定）

   4.2.3分析方法

   按繪制標準曲線的操作步驟顯色，測定吸光度.

   4.3計算

  a—比色樣品液中硫化氫含量（μg); V—比色樣品液的體積（mL);—樣品液總體積；       —采樣體積（換算成參比狀態25 ℃，1.013 Pa時的體積)

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