氮氣吹掃儀、氮吹儀置換流程，樣品濃縮吹干裝置使用說明

更新時間：2015-10-12

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氮氣吹掃儀、氮吹儀置換流程，樣品濃縮吹干裝置使用說明

氮氣吹掃、置換流程的劃分一般是以塔或罐為中心組成一個流程，以塔、罐為充氣點，吹掃、置換流程內的每一條管線和每一臺設備。下面就裝置的氮氣吹掃、置換流程作簡要的敘述。
A、抽余碳四原料罐氮氣吹掃、置換
打開抽余碳四原料罐氮氣閥門，以抽余碳四原料罐為充氣點，吹掃抽余碳四原料罐的進出口管線。分別打開下列各倒淋閥排氣：
1、抽余碳四原料罐液位計倒淋閥。
2、界區抽余碳四原料線倒淋閥。
3、抽余碳四原料罐排氣閥。
4、抽余碳四進料泵進出口倒淋閥。
5、抽余碳四原料罐液位調節閥的倒淋閥。
B、甲醇原料罐氮氣吹掃、置換
打開甲醇原料罐氮氣閥門，以甲醇原料罐為充氣點，吹掃甲醇原料罐的進出口管線。分別打開下列各倒淋閥排氣：
1、甲醇原料罐液位計倒淋閥。
2、界區甲醇管線倒淋閥。
3、甲醇原料罐排氣閥。
4、甲醇原料泵進出口倒淋閥。
5、甲醇原料罐液位調節閥的倒淋閥。
因為甲醇原料罐是常壓罐，氮氣吹掃、置換時要特別注意系統的壓力，不能超壓，防止損壞設備。
C、MTBE產品罐氮氣吹掃儀、氮吹儀置換流程1
打開MTBE產品罐氮氣閥門，以MTBE產品罐為充氣點，吹掃MTBE產品罐的進出口管線。分別打開下列各倒淋閥排氣：
1、MTBE產品罐液位計倒淋閥。
2、界區MTBE管線倒淋閥。
3、MTBE產品罐排氣閥。
4、MTBE產品泵進出口倒淋閥。
5、MTBE產品缸液位調節閥的倒淋閥。
因為MTBE產品罐是常壓罐，氮氣吹掃、置換時要特別注意系統的壓力，不能超壓，防止損壞設備。
D、反應精餾塔進料緩沖罐氮氣吹掃儀、氮吹儀置換流程1
打開反應精餾塔進料緩沖罐氮氣閥門，以反應精餾塔進料緩沖罐為充氣點，吹掃反應精餾塔進料緩沖罐的進出口管線。分別打開下列各倒淋閥排氣：
1、反應精餾塔進料緩沖罐液位計倒淋閥。
2、筒式反應器壓力控制調節閥及反應精餾塔進料流量調節閥的倒淋閥。
3、反應精餾塔進料緩沖罐排氣閥。
4、反應精餾塔進料泵進出口倒淋閥。
5、打開反應精餾塔進料緩沖罐物料排地下罐閥門，在地下罐入口倒淋閥處排氣。
E、地下罐氮氣吹掃、置換
打開地下罐氮氣閥門，以地下罐為充氣點，吹掃地下罐系統的進出口管線。分別打開下列各倒淋閥排氣：
1、地下罐出料閥門。
2、地下罐安全閥入口倒淋。
3、地下罐入口倒淋閥。
F、火炬管網氮氣吹掃儀、氮吹儀置換流程1
裝置其它系統氮氣置換時，將氮氣往火炬管網排放，即可起到氮氣吹掃、置換火炬管網的作用。
G、離子過濾器及筒式反應器氮氣吹掃、置換
打開離子過濾器及筒式反應器氮氣線閥門，以離子過濾器及筒式反應器為充氣點，吹掃離子過濾器及筒式反應器的進出口管線和循環管線。分別打開下列各倒淋閥排氣：
1、抽余碳四原料和甲醇原料泵的進出口管線倒淋閥。
2、離子過濾器出口倒淋閥。
3、原料預熱器進料管線倒淋閥。
4、筒式反應器底部倒淋閥。
5、筒式反應器壓力控制調節閥的倒淋閥。
6、筒式反應器一、二、三段循環泵的進出口倒淋閥。
7、反應精餾塔甲醇補加流量調節閥的倒淋閥。
8、離子過濾器和筒式反應器的安全閥副線倒淋閥。
9、打開筒反系統所有的排地下罐管線的閥門，在地下罐進料線倒淋閥處排氣。
10、筒式反應器一、二段循環流量調節閥的倒淋閥。
H、反應精餾塔氮氣吹掃、置換
氮氣吹掃儀、氮吹儀置換流程，樣品濃縮吹干裝置使用說明

、?分別打開反應精餾塔B塔底氮氣線閥門、回流罐氮氣線閥門、保護反應器氮氣線閥門，以反應精餾塔為充氣點，吹掃反應精餾系統的設備、管線。分別打開下列各倒淋閥門排氣：
1、反應精餾塔塔頂排氣閥。
2、筒式反應器壓力控制調節閥的倒淋閥。
3、反應精餾塔進料泵、塔頂回流泵、中間回流泵、二乙胺泵進出口倒淋閥。
4、反應精餾塔、回流罐液位計倒淋閥。
5、進料換熱器倒淋閥、排氣閥。
6、反應精餾塔再沸器進料管線倒淋閥。
7、界區MTBE管線倒淋閥。
8、反應精餾塔塔底去水洗塔進料冷卻器管線倒淋閥。
9、反應精餾塔遙控放空閥的倒淋閥。
10、回流罐脫水泡倒淋閥。
11、保護反應器進出口倒淋閥和排氣線倒淋閥。
12、反應精餾塔甲醇補加調節閥的倒淋閥。
13、打開反應精餾塔排地下罐閥門，在地下罐進口倒淋閥處排氣。
I、碳四水洗塔氮氣吹掃、置換
打開碳四水洗塔塔底氮氣線閥門，以碳四水洗塔為充氣點，吹掃碳四水洗塔系統的設備、管線。分別打開下列各倒淋閥排氣：
1、碳四水洗塔進料調節閥、碳四水洗塔界面調節閥、萃取水進料流量調節閥、1-丁烯進料調節閥、反應精餾塔回流罐液位調節閥的倒淋閥。
2、碳四水洗塔塔頂倒淋閥。
3、界區剩余碳四線倒淋閥門。
4、集液罐脫水泡界面計倒淋閥和脫水閥。
5、碳四水洗塔界面低位聯鎖和界面液位計倒淋閥。
6、碳四水洗塔安全閥副線倒淋閥。
J、甲醇回收塔氮氣吹掃、置換
打開甲醇回收塔底氮氣線閥門，以甲醇回收塔為充氣點，吹掃甲醇回收塔系統的設備、管線。分別打開下列各倒淋閥門排氣：
1、萃取水泵進出口倒淋閥。
2、甲醇回收塔回流泵進出口倒淋閥。
4、甲醇回收塔、回流罐液位計倒淋閥。
4、甲醇回收塔塔頂倒淋閥。
5、萃取水流量調節閥、甲醇回收塔回流量調節閥、回流罐液位調節閥的倒淋閥。
6、低壓火炬線界區倒淋閥。
7、甲醇回收塔排污線閥門。
K、1-丁烯*精餾塔氮氣吹掃儀、氮吹儀置換流程1
打開1-丁烯*精餾塔B塔底氮氣線閥門，以1-丁烯*精餾塔為充氣點，吹掃1-丁烯*精餾塔系統的設備、管線。分別打開下列各倒淋閥門排氣：
1、1-丁烯*精餾塔A、B塔塔底和回流罐液位計倒淋閥。
2、1-丁烯*精餾塔塔頂回流泵、塔底物料采出泵、中間回流泵進出口倒淋閥。
3、1-丁烯*精餾塔進料流量調節閥、中間回流量調節閥、塔底物料采出流量調節閥、塔頂回流量調節閥、塔頂氣相物料采出流量調節閥、塔頂液相物料采出流量調節閥的倒淋閥。
4、1-丁烯*精餾塔再沸器進料線倒淋閥。
5、回流罐脫水線倒淋閥。
6、界區C3、C4線倒淋閥。
7、界區剩余碳四線倒淋閥。
8、1-丁烯*精餾塔A、B塔塔頂排氣閥。
9、1-丁烯*精餾塔安全閥入口倒淋閥。
L、1-丁烯第二精餾塔氮氣吹掃、置換
氮氣吹掃儀、氮吹儀置換流程，樣品濃縮吹干裝置使用說明?

打開1-丁烯第二精餾塔B塔底氮氣線閥門，以1-丁烯第二精餾塔為充氣點，吹掃1-丁烯第二精餾塔系統的設備、管線。分別打開下列各倒淋閥門排氣：
1、1-丁烯第二精餾塔進料泵、塔頂回流泵、塔底物料采出泵、中間回流泵進出口倒淋閥。
2、1-丁烯第二精餾塔A、B塔塔底、回流罐液位計倒淋閥。
3、1-丁烯第二精餾塔進料流量調節閥、塔頂回流量調節閥、中間回流量調節閥、1-丁烯產品采出流量調節閥、2-丁烯采出流量調節閥、塔頂壓力控制調節閥的倒淋閥。
4、界區2-丁烯線倒淋閥。
5、進料線倒淋閥。
6、1-丁烯第二精餾塔A、B塔塔頂排氣閥。
7、不合格1-丁烯去1-丁烯產品泵B泵出口管線倒淋閥。
8、1-丁烯第二精餾塔安全閥入口倒淋閥。
M、1-丁烯中間罐氮氣吹掃、置換
打開1-丁烯中間罐氮氣線閥門，以1-丁烯中間罐為充氣點，吹掃1-丁烯中間罐系統的設備、管線。分別打開下列各倒淋閥門排氣：
1、1-丁烯中間罐液位計倒淋閥。
2、1-丁烯日產品泵進出口倒淋閥。
3、界區合格1-丁烯去罐區線倒淋閥。
4、界區合格1-丁烯去全密度裝置線倒淋閥。
5、界區剩余碳四線倒淋閥。
6、1-丁烯中間罐出料線倒淋閥。
7、1-丁烯中間罐安全閥入口倒淋閥。
8、1-丁烯采出流量調節閥的倒淋閥。
9、1-丁烯中間罐排火炬線閥門。
N、MTBE精制塔氮氣吹掃、置換
分別從共沸蒸餾塔塔底出料線，氮氣線閥門、回流罐氮氣線閥門、保護反應器氮氣線閥門，以MTBE精制塔為充氣點，吹掃精制塔系統的設備、管線。分別打開下列各倒淋閥門排氣：
1、MTBE精制塔塔頂排氣閥。
2、MTBE精制塔回流罐頂安全閥放空倒淋閥。
3、MTBE精制塔塔頂回流泵、精MTBE泵、重組分采出泵進出口倒淋閥。
4、MTBE精制塔、回流罐液位計倒淋閥。
5、進料換熱器倒淋閥、排氣閥。
6、MTBE精制塔再沸器進料管線倒淋閥。
7、界區MTBE管線倒淋閥。
8、MTBE精制塔壓力調節放空閥的倒淋閥。
9、回流罐倒淋閥。
10、打開MTBE精制塔開停工罐閥門，在開停工罐進口倒淋閥處排氣。

反應精餾塔捆包催化劑一般有兩種規格，一種是大捆包催化劑，一種是小捆包催化劑。大、小捆包催化劑的主要區別是捆包催化劑的直徑不同，催化劑的含有量不同。大小捆包催化劑的長度是相同的。不同MTBE裝置的捆包催化劑，其規格是不同的，反應精餾塔大、小捆包催化劑的裝填量也是不同的。
國內MTBE裝置反應精餾塔內一般有8～12大催化劑床層，每個大催化劑床層有4個小催化劑床層。每個小催化劑床層由不同數目的大、小捆包催化劑按比例組成，大、小捆包催化劑的裝填數量是固定的，不同MTBE裝置的大、小捆包催化劑的裝填數量是不同的。
捆包催化劑裝填時，不得用硬塞的方法，更不能用硬棍將已裝填好的捆包催化劑硬撬開空隙，再硬塞進一個捆包催化劑。捆包催化劑裝填要順其自然，除大捆包催化劑的裝填數量是硬指標不得減少外，小捆包催化劑能填多少就是多少，但總數不得超過設計值。否則，極易造成堵塔。
捆包催化劑必須平臥搬運，不得豎直搬運。裝填時，裝填人員要盡量站在固定的落腳點，以免造成已裝填好的捆包催化劑內的催化劑震落堆集在捆包的下部，形成局部堵塞。
用吊車將捆包催化劑平臥吊運至反應精餾塔各裝填人孔平臺。吊運捆包催化劑時，在吊臂直徑范圍內人員禁入，以防捆包催化劑掉落傷人。大、小捆包催化劑要按裝填比例吊運。
安排檢修人員，按捆包催化劑裝填技術規范，裝填捆包催化劑。安排專人記錄每個小催化劑床層捆包催化劑的裝填數量并入檔，以防止多裝填捆包催化劑。
催化劑裝填時要小心，不要將捆包催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物在反應精餾塔內。
捆包催化劑裝填完畢，要立即回裝人孔。一時無法回裝的，要用防雨塑料布封住人孔，防止雨水灑入。
4.1.6催化劑水洗
4.1.6.1催化劑水洗的目的和要求
MTBE裝置使用的催化劑的全稱是大孔強酸性陽離子樹脂。由苯乙烯和二乙烯苯用懸浮法生成的催化劑顆粒稱為裸基催化劑，裸基催化劑用98%濃度的硫酸磺化及水洗后，才生成大孔強酸性陽離子樹脂催化劑。因此，新鮮催化劑顆粒含有酸性較強的水，一般干基催化劑的含水量在35%～42%左右，濕基催化劑的含水量在50%～55%左右。裸基催化劑用98%濃度的硫酸磺化時，裸基催化劑夾帶的催化劑粉末被碳化。因此，新鮮催化劑中含有雜質。故新鮮催化劑水洗的目的是洗去催化劑夾帶的雜質，降低新鮮催化劑含有水的酸度，降低酸性水對設備、管線的腐蝕危害。
基于金屬陽離子和堿性物質會置換催化劑磺酸基上的H+離子，降低催化劑的交換容量，造成催化劑中毒活性下降，必須用脫離子水即精制水來洗催化劑，不得用工業水。
4.1.6.2 離子過濾器催化劑水洗
為防止精制水進入離子過濾器進出口管線內，首先必須關閉其進出口管線的閥門。在離子過濾器底部倒淋閥接臨時膠管。
打開離子過濾器精制水線閥門，離子過濾器充水。水滿后，浸泡4小時。打開離子過濾器底部倒淋閥門，將水排至污水井。催化劑一般充水浸泡3次即可。
zui后打開離子過濾器底部倒淋閥門，排盡離子過濾器器內的水，拆掉臨時膠管，倒堵離子過濾器精制水線“8"字盲板。
打開離子過濾器氮氣線閥門，用氮氣吹掃離子過濾器內的積水。吹至倒淋閥出口無水滴時，停止氮氣吹掃，關閉離子過濾器底部倒淋閥門。
4.1.6.3筒式反應器催化劑水洗
為防止精制水進入到筒式反應器各循環管線和換熱器內，首先要關閉筒式反應器循環進出口管線閥門。關閉筒式反應器壓力控制調節閥下游閥門，防止精制水進入反應精餾塔。在筒式反應器壓力控制調節閥倒淋閥接臨時膠管。
打開筒式反應器精制水線閥門，筒式反應器充水。水滿后，浸泡4小時。打開筒式反應器壓力控制調節閥倒淋閥門，將水排至污水井。催化劑一般充水浸泡3次即可。
zui后打開筒式反應器壓力控制調節閥倒淋閥門，排盡筒式反應器內的水，拆掉臨時膠管，倒堵筒式反應器精制水線“8"字盲板。
打開筒式反應器氮氣線閥門，用氮氣吹掃筒式反應器內的積水。吹至倒淋閥出口無水滴時，停止氮氣吹掃，關閉筒式反應器壓力控制調節閥倒淋閥門，倒堵筒式反應器氮氣線“8"字盲板。
4.1.6.4 保護反應器催化劑水洗
為防止精制水進入保護反應器進出口管線，首先要關閉進出口線的閥門。打開保護反應器精制水線閥門，保護反應器充水。當保護反應器壓力達到0.5MPa左右時，打開保護反應器底部倒淋閥門，充排水洗滌催化劑。催化劑水洗時要確保保護反應器有一定的壓力，使保護反應器處于滿水狀態，避免精制水走短路。當保護反應器排水顏色清潔后，關閉精制水閥門。
打開保護反應器氮氣線閥門，氮氣吹掃、干燥催化劑。當保護反應器倒淋口無水珠出現時，停氮氣吹掃，系統保壓0.1MPa。倒堵保護反應器氮氣線“8"字盲板。
4.1.7催化劑醇洗
4.1.7.1催化劑醇洗的目的
離子過濾器和筒式反應器催化劑水洗后催化劑吸附大量的水，必須用甲醇置換催化劑吸附的水。否則，筒反進料初期，異丁烯和水反應，生成大量的叔丁醇，影響MTBE產品質量。更致命的是催化劑吸附大量的水后，其活性大幅度下降，使筒反出口異丁烯轉化率大幅度下降，反應精餾塔的反應負荷上升，反應精餾塔塔頂異丁烯含量達不到工藝控制指標要求，影響1-丁烯精制系統的生產，導致1-丁烯精制系統無法開工。
反應精餾塔捆包催化劑醇洗的目的除了置換催化劑吸附的水外，還有清洗捆包催化劑不銹鋼絲網的防銹油的目的。確保MTBE產品質量。
離子過濾器和筒式反應器催化劑水洗時，由于閥門內漏等原因，可能有少量的水進入筒反系統的管線內。為確保催化劑醇洗質量，醇洗前要打開筒反系統的低點倒淋閥門，排盡筒反系統管線內的積水，排盡關閉倒淋閥門。
離子過濾器和筒式反應器催化劑醇洗前要改通其醇洗流程：打開界區甲醇進料閥門；打開甲醇原料罐液位調節閥、甲醇收料質量流量計、甲醇進料流量調節閥、甲醇進料質量流量計的上下游閥門，關閉其副線閥門；手動關閉上述調節閥；打開離子過濾器、原料預熱器進出口閥門；關閉筒式反應器循環管線進出口閥門；打開離子過濾器和筒式反應器安全閥上下游閥門，關閉其副線閥門；打開筒式反應器壓力控制調節閥上游閥門，關閉其下游閥門。
裝置檢修時所有的機泵處于停電狀態，因此要電工送甲醇進料泵的電源。總調，通知罐區送甲醇原料。
甲醇原料罐液位達20%左右時，甲醇原料泵灌泵。啟動甲醇原料泵，筒反系統進甲醇。甲醇進料量通過甲醇進料流量調節閥控制在3000kg/h左右。筒反進甲醇過程中，要打開安全閥副線閥門，系統排氮氣。排氮閥門不要開得太大，防止催化劑夾帶進火炬管網，造成催化劑跑損。
筒反系統充滿甲醇后，停甲醇原料泵。甲醇原料罐液位達50%后，通知罐區停送甲醇原料。催化劑甲醇浸泡4小時。筒反系統進甲醇過程中，要防止設備超壓。
關閉碳四水洗塔界面控制調節閥上游閥，打開其下游閥。在筒式反應器壓力控制調節閥和碳四水洗塔界面控制調節閥的倒淋閥之間接臨時膠管。
催化劑甲醇浸泡4小時后，打開離子過濾器氮氣線閥門，筒反系統充氮氣，系統壓力控制在0.4MPa左右。用氮氣將筒反系統內的甲醇壓去甲醇回收塔回收。通過回收甲醇流量表，控制回收甲醇量不超過1000kg/h，同時控制好甲醇回收塔的操作。甲醇回收操作見4.1.8節。
筒反系統催化劑甲醇浸泡、回收3次后，即可將筒反系統內的水置換干凈。zui后將筒反系統內的甲醇壓盡去甲醇回收塔回收。筒反系統待料開車。
4.1.7.3 反應精餾塔催化劑醇洗、回收
反應精餾塔催化劑醇洗前要改通其醇洗流程：打開反應精餾塔中間回流調節閥、塔頂回流調節閥、甲醇補加量調節閥、MTBE產品質量流量計的上下游閥門，關閉其副線閥門，手動關閉上述調節閥；打開反應精餾塔B塔底液位調節閥上游閥，關閉其副線閥和下游閥；關閉反應精餾塔甲醇下進料口閥門。保護反應器串聯使用，其進料流程為：保護反應器A進料→保護反應器B→反應精餾塔A塔甲醇上進料口。
啟動甲醇進料泵，反應精餾塔A塔進甲醇，甲醇補加量調節閥閥位控制在50%左右。
當反應精餾塔A塔底液位達到20%時，反應精餾塔中間回流泵灌泵，啟動中間回流泵，向反應精餾塔B塔進甲醇。
當反應精餾塔B塔液位達20%左右時，緩慢投用反應精餾塔再沸器蒸汽。反應精餾塔升溫時，注意要及時排氮氣。
當反應精餾塔回流罐液位達20%時，塔頂回流泵灌泵，啟動塔頂回流泵，反應精餾塔A塔建立回流。
調整反應精餾塔各工藝操作參數，將反應精餾塔A塔頂壓力控制在0.01MPa，催化劑床層溫度控制在64℃左右，塔底溫度控制在110℃左右。當反應精餾塔A、B塔底、回流罐液位達50%時，停甲醇原料泵，反應精餾塔停進甲醇。反應精餾塔全回流操作。
反應精餾塔全回流操作期間，反應精餾塔B塔底物料每隔2小時采樣分析一次。當反應精餾塔B塔底物料中甲醇含量不明顯減少（穩定）時，即可判定催化劑醇洗合格。
緩慢停反應精餾塔再沸器蒸汽，將回流罐內的甲醇全部送入反應精餾塔A塔，送完停塔頂回流泵。將反應精餾塔A塔底的甲醇全部送入反應精餾塔B塔，送完停中間回流泵。
在反應精餾塔B塔底液位控制調節閥和碳四水洗塔界面控制調節閥的倒淋閥之間接臨時膠管。
倒通反應精餾塔B塔底氮氣盲板，打開塔底氮氣線閥門，反應精餾塔充壓至0.4MPa。
打開反應精餾塔B塔底液位控制調節閥和碳四水洗塔界面控制調節閥的倒淋閥，將反應精餾塔B塔底的甲醇水壓去甲醇回收塔回收。甲醇回收見4.1.8節。
由于再沸器安裝位置比反應精餾塔B塔底低，再沸器內存有大量的甲醇水。因此，壓完反應精餾塔B塔底甲醇后，要在再沸器進料線倒淋閥門和碳四水洗塔界面控制調節閥倒淋閥之間接臨時膠管，將再沸器內的甲醇水壓去回收。反應精餾系統的甲醇水全部壓盡后，反應精餾塔泄壓至0.1MPa。拆開臨時膠管，反應精餾塔待料開車。
4.1.8甲醇回收

4.1.8.1甲醇回收塔建立單塔熱循環
甲醇回收塔必須在催化劑醇洗之前建立單塔熱循環。改通甲醇回收塔單塔熱循環流程：打開甲醇回收塔塔底液位控制調節閥、回流罐液位控制調節閥、遙控放空調節閥、塔頂回流量控制調節閥、蒸汽流量控制調節閥、塔頂壓力控制調節閥的上下游閥門，關閉其副線閥門，手動關閉上述調節閥；打開甲醇回收塔安全閥上下游閥門，關閉其副線閥門；打開塔底再沸器蒸汽進料線閥門。
打開甲醇回收塔塔底補精制水線閥門，向甲醇回收塔補精制水。打開塔底再沸器蒸汽進料線閥門。當甲醇回收塔塔底液位達20%左右時，投用再沸器蒸汽加熱。甲醇回收塔升溫過程中，要打開塔頂冷凝冷卻器殼程放空閥門和遙控放空調節閥，排掉甲醇回收塔內的氮氣。
當回流罐液位達20%左右時，塔頂回流泵灌泵，啟動回流泵，甲醇回收塔建立回流。
由于甲醇回收塔是用精制水來建立熱循環的，因此只需調節塔頂壓力至正常值，同時將塔底和回流罐液位控制在20%即可。甲醇回收塔壓力、液位控制穩定后，關閉甲醇回收塔精制水線閥門，停補加精制水。甲醇回收塔熱循環，待回收甲醇。
4.1.8.2甲醇回收
甲醇回收塔建立單塔熱循環時，系統內全部是精制水。因此，筒反系統的甲醇水初次壓入甲醇回收塔時，甲醇回收塔液位升至90%左右時應暫停壓料，甲醇回收塔繼續單塔熱循環。
甲醇回收塔塔頂甲醇和塔底水的質量符合工藝控制指標后，方可連續回收甲醇，同時投用塔底液位控制調節閥和回流罐液位控制調節閥，控穩塔底、回流罐液位在50%。
甲醇回收過程中若出現甲醇原料罐滿的情況，應及時罐區，將部分甲醇返回罐區。
4.1.9聯鎖調校
MTBE 1-丁烯裝置共有3個聯鎖，分別是反應精餾系統緊急聯鎖、1-丁烯精制系統緊急聯鎖、碳四水洗塔緊急聯鎖。其中反應精餾系統緊急聯鎖、1-丁烯精制系統緊急聯鎖是手動聯鎖，碳四水洗塔界面聯鎖是自動聯鎖。聯鎖動作說明如下：
按下反應系統緊急聯鎖按鈕，下列調節閥關閉：反應精餾塔進料流量調節閥、反應精餾塔再沸器蒸汽流量調節閥、1-丁烯*精餾塔進料流量調節閥、甲醇回收塔再沸器蒸汽流量調節閥、反應精餾塔B塔底液位控制調節閥、甲醇回收塔回流罐液位控制調節閥、反應精餾塔回流罐液位控制調節閥。
按下1-丁烯精制系統緊急聯鎖按鈕，下列調節閥關閉：1-丁烯*精餾塔再沸器蒸汽流量調節閥、1-丁烯*精餾塔進料流量調節閥、1-丁烯第二精餾塔進料流量調節閥、1-丁烯*精餾塔塔頂液相物料采出流量調節閥、1-丁烯第二精餾塔再沸器蒸汽流量調節閥、1-丁烯第二精餾塔塔頂物料采出流量調節閥、1-丁烯第二精餾塔塔底物料采出流量調節閥。
碳四水洗塔界面聯鎖動作時，碳四水洗塔塔底物料采出調節閥關閉。
為確保聯鎖儀表的正常好用，裝置大修期間所有的聯鎖系統必須強制校驗。工藝管理人員必須參與聯鎖系統的校驗，確認校驗結果。儀表人員在中控室按下手動聯鎖的啟動按鈕后，工藝、儀表人員共同到現場檢查確認各聯鎖系統的調節閥動作情況，是否全部關閉。確認各聯鎖系統的調節閥全部關閉后，儀表人員在中控室按下手動聯鎖的復位按鈕，工藝、儀表人員共同到現場檢查確認各聯鎖系統的調節閥動作情況，調節閥電磁閥是否掉電。
碳四水洗塔界面聯鎖的校驗比較煩瑣。

4.1.5裝催化劑
提前辦好催化劑提料單，和倉庫人員約好催化劑送達現場時間。物資供應中心倉庫，將新催化劑運抵裝置現場。催化劑運抵現場后要注意防水防雨，當天未裝填的，要視天氣情況而定，是否要蓋上防雨布，以防雨水淋濕。催化劑運抵現場擺放時，不要碼得太高，以免壓碎催化劑。
4.1.5.1離子過濾器催化劑裝填
離子過濾器完成檢修項目后，安排檢修人員，回裝離子過濾器底部人孔。
在離子過濾器頂部人孔安裝好裝填催化劑用的漏斗。
打開離子過濾器精制水管線閥門，離子過濾器充水高至2m左右時，停充水。離子過濾器充精制水的目的是防止倒入的催化劑對底部的石英砂層造成破壞，充水至一定高度后，可減輕甚至消除破壞。離子過濾器充精制水初期，精制水流量不能太大，防止精制水沖亂分層鋪好的石英砂，待精制水淹沒石英砂后，可逐漸開大精制水流量。
裝填人員將催化劑搬至離子過濾器平臺，從離子過濾器頂部人孔倒入催化劑。催化劑裝填時要小心，不要將催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物掉入離子過濾器內。
催化劑裝填至與離子過濾器頂部人孔下沿平齊即可。催化劑不能裝填太滿，因為催化劑在物料和溫度的作用下有一定的膨脹率，防止離子過濾器因催化劑膨脹而塞滿，造成離子過濾器壓降過大。
裝完催化劑后，要立即安排檢修人員回裝離子過濾器頂部人孔。一時無法回裝的，要用防水塑料布封住人孔。
4.1.5.2 筒式反應器催化劑裝填
筒式反應器每段催化劑床層都有上、下兩個人孔，安排檢修人員，先回裝每段催化劑床層的下部人孔。
為防止催化劑倒入時沖擊鋪好的石英砂層，催化劑裝填前筒式反應器要先充水。因此，催化劑必須按三段、二段、一段的順序裝填。
關閉筒式反應器壓力控制調節閥的下游閥門和循環進出口閥門。在壓控調節閥的倒淋閥處接臨時精制水膠管，往筒式反應器充水高至2m左右時，可開始裝填三段床層催化劑。
在筒式反應器三段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至三段催化劑床層的上部人孔平臺，在三段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
三段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，回裝三段催化劑床層上部人孔。上部人孔回裝好后，加大精制水進水量，至二段催化劑床層底部的石英砂層淹沒后，減小精制水進水量。
在筒式反應器二段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至二段催化劑床層的上部人孔平臺，在二段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
二段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，回裝二段催化劑床層上部人孔。上部人孔回裝好后，加大精制水進水量，至一段催化劑床層底部的石英砂層淹沒后，減小精制水進水量。
在筒式反應器二段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至一段催化劑床層的上部人孔平臺，在一段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
一段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，筒式反應器停止充精制水。回裝一段催化劑床層上部人孔。
催化劑裝填開始時，要降低精制的充水量，必要時要暫停充精制水，以防止精制水從上部人孔溢出。若出現精制水溢出的情況，可打開底部倒淋閥，排掉部分的水。
催化劑裝填時要小心，不要將催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物掉入筒式反應器內。記錄好每個床層催化劑裝填的數量。
催化劑裝填至與上部人孔下沿平齊即可。催化劑不能裝填太滿，因為催化劑在物料和溫度的作用下有一定的膨脹率，防止筒式反應器因催化劑膨脹而塞滿，造成筒式反應器壓降過大。
4.1.5.3 保護反應器催化劑裝填
保護反應器完成檢修項目后，安排檢修人員將500kg催化劑搬運至二樓保護反應器小平臺上。
將催化劑倒入保護反應器內。催化劑裝填至與保護反應器進料管平齊。一般每個保護反應器催化劑裝填量在225kg左右。
保護反應器催化劑裝填完成后，要立即安排檢修人員回裝封頭。一時無法回裝的，必須用防雨塑料布遮蓋保護反應器，防止雨淋和其它雜質掉入。
4.1.5.4 反應精餾塔捆包催化劑裝填
反應精餾塔捆包催化劑一般有兩種規格，一種是大捆包催化劑，一種是小捆包催化劑。大、小捆包催化劑的主要區別是捆包催化劑的直徑不同，催化劑的含有量不同。大小捆包催化劑的長度是相同的。不同MTBE裝置的捆包催化劑，其規格是不同的，反應精餾塔大、小捆包催化劑的裝填量也是不同的。
國內MTBE裝置反應精餾塔內一般有8～12大催化劑床層，每個大催化劑床層有4個小催化劑床層。每個小催化劑床層由不同數目的大、小捆包催化劑按比例組成，大、小捆包催化劑的裝填數量是固定的，不同MTBE裝置的大、小捆包催化劑的裝填數量是不同的。
捆包催化劑裝填時，不得用硬塞的方法，更不能用硬棍將已裝填好的捆包催化劑硬撬開空隙，再硬塞進一個捆包催化劑。捆包催化劑裝填要順其自然，除大捆包催化劑的裝填數量是硬指標不得減少外，小捆包催化劑能填多少就是多少，但總數不得超過設計值。否則，極易造成堵塔。
捆包催化劑必須平臥搬運，不得豎直搬運。裝填時，裝填人員要盡量站在固定的落腳點，以免造成已裝填好的捆包催化劑內的催化劑震落堆集在捆包的下部，形成局部堵塞。
用吊車將捆包催化劑平臥吊運至反應精餾塔各裝填人孔平臺。吊運捆包催化劑時，在吊臂直徑范圍內人員禁入，以防捆包催化劑掉落傷人。大、小捆包催化劑要按裝填比例吊運。
安排檢修人員，按捆包催化劑裝填技術規范，裝填捆包催化劑。安排專人記錄每個小催化劑床層捆包催化劑的裝填數量并入檔，以防止多裝填捆包催化劑。
催化劑裝填時要小心，不要將捆包催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物在反應精餾塔內。
捆包催化劑裝填完畢，要立即回裝人孔。一時無法回裝的，要用防雨塑料布封住人孔，防止雨水灑入。
4.1.6催化劑水洗
4.1.6.1催化劑水洗的目的和要求
MTBE裝置使用的催化劑的全稱是大孔強酸性陽離子樹脂。由苯乙烯和二乙烯苯用懸浮法生成的催化劑顆粒稱為裸基催化劑，裸基催化劑用98%濃度的硫酸磺化及水洗后，才生成大孔強酸性陽離子樹脂催化劑。因此，新鮮催化劑顆粒含有酸性較強的水，一般干基催化劑的含水量在35%～42%左右，濕基催化劑的含水量在50%～55%左右。裸基催化劑用98%濃度的硫酸磺化時，裸基催化劑夾帶的催化劑粉末被碳化。因此，新鮮催化劑中含有雜質。故新鮮催化劑水洗的目的是洗去催化劑夾帶的雜質，降低新鮮催化劑含有水的酸度，降低酸性水對設備、管線的腐蝕危害。
基于金屬陽離子和堿性物質會置換催化劑磺酸基上的H+離子，降低催化劑的交換容量，造成催化劑中毒活性下降，必須用脫離子水即精制水來洗催化劑，不得用工業水。
4.1.6.2 離子過濾器催化劑水洗
為防止精制水進入離子過濾器進出口管線內，首先必須關閉其進出口管線的閥門。在離子過濾器底部倒淋閥接臨時膠管。
打開離子過濾器精制水線閥門，離子過濾器充水。水滿后，浸泡4小時。打開離子過濾器底部倒淋閥門，將水排至污水井。催化劑一般充水浸泡3次即可。
zui后打開離子過濾器底部倒淋閥門，排盡離子過濾器器內的水，拆掉臨時膠管，倒堵離子過濾器精制水線“8"字盲板。
打開離子過濾器氮氣線閥門，用氮氣吹掃離子過濾器內的積水。吹至倒淋閥出口無水滴時，停止氮氣吹掃，關閉離子過濾器底部倒淋閥門。
4.1.6.3筒式反應器催化劑水洗
為防止精制水進入到筒式反應器各循環管線和換熱器內，首先要關閉筒式反應器循環進出口管線閥門。關閉筒式反應器壓力控制調節閥下游閥門，防止精制水進入反應精餾塔。在筒式反應器壓力控制調節閥倒淋閥接臨時膠管。
打開筒式反應器精制水線閥門，筒式反應器充水。水滿后，浸泡4小時。打開筒式反應器壓力控制調節閥倒淋閥門，將水排至污水井。催化劑一般充水浸泡3次即可。
zui后打開筒式反應器壓力控制調節閥倒淋閥門，排盡筒式反應器內的水，拆掉臨時膠管，倒堵筒式反應器精制水線“8"字盲板。
打開筒式反應器氮氣線閥門，用氮氣吹掃筒式反應器內的積水。吹至倒淋閥出口無水滴時，停止氮氣吹掃，關閉筒式反應器壓力控制調節閥倒淋閥門，倒堵筒式反應器氮氣線“8"字盲板。
4.1.6.4 保護反應器催化劑水洗
為防止精制水進入保護反應器進出口管線，首先要關閉進出口線的閥門。打開保護反應器精制水線閥門，保護反應器充水。當保護反應器壓力達到0.5MPa左右時，打開保護反應器底部倒淋閥門，充排水洗滌催化劑。催化劑水洗時要確保保護反應器有一定的壓力，使保護反應器處于滿水狀態，避免精制水走短路。當保護反應器排水顏色清潔后，關閉精制水閥門。
打開保護反應器氮氣線閥門，氮氣吹掃、干燥催化劑。當保護反應器倒淋口無水珠出現時，停氮氣吹掃，系統保壓0.1MPa。倒堵保護反應器氮氣線“8"字盲板。
4.1.7催化劑醇洗
4.1.7.1催化劑醇洗的目的
離子過濾器和筒式反應器催化劑水洗后催化劑吸附大量的水，必須用甲醇置換催化劑吸附的水。否則，筒反進料初期，異丁烯和水反應，生成大量的叔丁醇，影響MTBE產品質量。更致命的是催化劑吸附大量的水后，其活性大幅度下降，使筒反出口異丁烯轉化率大幅度下降，反應精餾塔的反應負荷上升，反應精餾塔塔頂異丁烯含量達不到工藝控制指標要求，影響1-丁烯精制系統的生產，導致1-丁烯精制系統無法開工。
反應精餾塔捆包催化劑醇洗的目的除了置換催化劑吸附的水外，還有清洗捆包催化劑不銹鋼絲網的防銹油的目的。確保MTBE產品質量。
離子過濾器和筒式反應器催化劑水洗時，由于閥門內漏等原因，可能有少量的水進入筒反系統的管線內。為確保催化劑醇洗質量，醇洗前要打開筒反系統的低點倒淋閥門，排盡筒反系統管線內的積水，排盡關閉倒淋閥門。
離子過濾器和筒式反應器催化劑醇洗前要改通其醇洗流程：打開界區甲醇進料閥門；打開甲醇原料罐液位調節閥、甲醇收料質量流量計、甲醇進料流量調節閥、甲醇進料質量流量計的上下游閥門，關閉其副線閥門；手動關閉上述調節閥；打開離子過濾器、原料預熱器進出口閥門；關閉筒式反應器循環管線進出口閥門；打開離子過濾器和筒式反應器安全閥上下游閥門，關閉其副線閥門；打開筒式反應器壓力控制調節閥上游閥門，關閉其下游閥門。
裝置檢修時所有的機泵處于停電狀態，因此要電工送甲醇進料泵的電源。總調，通知罐區送甲醇原料。
甲醇原料罐液位達20%左右時，甲醇原料泵灌泵。啟動甲醇原料泵，筒反系統進甲醇。甲醇進料量通過甲醇進料流量調節閥控制在3000kg/h左右。筒反進甲醇過程中，要打開安全閥副線閥門，系統排氮氣。排氮閥門不要開得太大，防止催化劑夾帶進火炬管網，造成催化劑跑損。
筒反系統充滿甲醇后，停甲醇原料泵。甲醇原料罐液位達50%后，通知罐區停送甲醇原料。催化劑甲醇浸泡4小時。筒反系統進甲醇過程中，要防止設備超壓。
關閉碳四水洗塔界面控制調節閥上游閥，打開其下游閥。在筒式反應器壓力控制調節閥和碳四水洗塔界面控制調節閥的倒淋閥之間接臨時膠管。
催化劑甲醇浸泡4小時后，打開離子過濾器氮氣線閥門，筒反系統充氮氣，系統壓力控制在0.4MPa左右。用氮氣將筒反系統內的甲醇壓去甲醇回收塔回收。通過回收甲醇流量表，控制回收甲醇量不超過1000kg/h，同時控制好甲醇回收塔的操作。甲醇回收操作見4.1.8節。
筒反系統催化劑甲醇浸泡、回收3次后，即可將筒反系統內的水置換干凈。zui后將筒反系統內的甲醇壓盡去甲醇回收塔回收。筒反系統待料開車。
4.1.7.3 反應精餾塔催化劑醇洗、回收
反應精餾塔催化劑醇洗前要改通其醇洗流程：打開反應精餾塔中間回流調節閥、塔頂回流調節閥、甲醇補加量調節閥、MTBE產品質量流量計的上下游閥門，關閉其副線閥門，手動關閉上述調節閥；打開反應精餾塔B塔底液位調節閥上游閥，關閉其副線閥和下游閥；關閉反應精餾塔甲醇下進料口閥門。保護反應器串聯使用，其進料流程為：保護反應器A進料→保護反應器B→反應精餾塔A塔甲醇上進料口。
啟動甲醇進料泵，反應精餾塔A塔進甲醇，甲醇補加量調節閥閥位控制在50%左右。
當反應精餾塔A塔底液位達到20%時，反應精餾塔中間回流泵灌泵，啟動中間回流泵，向反應精餾塔B塔進甲醇。
當反應精餾塔B塔液位達20%左右時，緩慢投用反應精餾塔再沸器蒸汽。反應精餾塔升溫時，注意要及時排氮氣。
當反應精餾塔回流罐液位達20%時，塔頂回流泵灌泵，啟動塔頂回流泵，反應精餾塔A塔建立回流。
調整反應精餾塔各工藝操作參數，將反應精餾塔A塔頂壓力控制在0.01MPa，催化劑床層溫度控制在64℃左右，塔底溫度控制在110℃左右。當反應精餾塔A、B塔底、回流罐液位達50%時，停甲醇原料泵，反應精餾塔停進甲醇。反應精餾塔全回流操作。
反應精餾塔全回流操作期間，反應精餾塔B塔底物料每隔2小時采樣分析一次。當反應精餾塔B塔底物料中甲醇含量不明顯減少（穩定）時，即可判定催化劑醇洗合格。
緩慢停反應精餾塔再沸器蒸汽，將回流罐內的甲醇全部送入反應精餾塔A塔，送完停塔頂回流泵。將反應精餾塔A塔底的甲醇全部送入反應精餾塔B塔，送完停中間回流泵。
在反應精餾塔B塔底液位控制調節閥和碳四水洗塔界面控制調節閥的倒淋閥之間接臨時膠管。
倒通反應精餾塔B塔底氮氣盲板，打開塔底氮氣線閥門，反應精餾塔充壓至0.4MPa。
打開反應精餾塔B塔底液位控制調節閥和碳四水洗塔界面控制調節閥的倒淋閥，將反應精餾塔B塔底的甲醇水壓去甲醇回收塔回收。甲醇回收見4.1.8節。
由于再沸器安裝位置比反應精餾塔B塔底低，再沸器內存有大量的甲醇水。因此，壓完反應精餾塔B塔底甲醇后，要在再沸器進料線倒淋閥門和碳四水洗塔界面控制調節閥倒淋閥之間接臨時膠管，將再沸器內的甲醇水壓去回收。反應精餾系統的甲醇水全部壓盡后，反應精餾塔泄壓至0.1MPa。拆開臨時膠管，反應精餾塔待料開車。
4.1.8甲醇回收

參考資料杭州聚同電子有限公司